背景及概述

孟二醇又叫對(duì)-薄荷烷-3,8-二醇，簡(jiǎn)稱(chēng)pmd，已列入國(guó)家化妝品原料目錄（2016）和gb2760食品添加劑目錄中，可做化妝品和食品涼味劑用途。2000 年和 2002 年，對(duì)-薄荷烷-3，8-二醇（pmd）分別被美國(guó)環(huán)保署(epa)和加拿大害蟲(chóng)管理控制機(jī)構(gòu)注冊(cè)為活性藥物，是美國(guó)疾控中心推薦五種昆蟲(chóng)驅(qū)避劑中唯一來(lái)源天然的驅(qū)避劑，pmd 可作為驅(qū)蚊蟲(chóng)劑可應(yīng)用于蚊子、鼻涕蟲(chóng)、千足蟲(chóng)、山螞蟥等，作用時(shí)間較長(zhǎng)， pmd被叫做“驅(qū)蚊靈”，防蚊效果可與現(xiàn)普遍使用的有潛在毒性的避蚊胺媲美。繼而的研究中還證明了pmd具有抑菌、抗病毒效用及特有的香氣和清涼性，進(jìn)一步擴(kuò)大了其在日用化學(xué)品、化妝品、醫(yī)院抗病毒劑、家用消毒劑、以及藥用方面的應(yīng)用范圍。

提純

一種孟二醇的分離提純方法，以爪哇香茅油為原料反應(yīng)制得的含量為25-35wt%的孟二醇粗品液體為原料，包括以下步驟：

(1)將300千克粗品液體投入500L減壓蒸餾釜中，粗品孟二醇含量30.3%，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，開(kāi)啟加熱，設(shè)置加熱溫度為130℃，待蒸氣達(dá)到塔頂，全回流1小時(shí)；

(2)調(diào)節(jié)回流比至14：2，收集前餾分，GC檢測(cè)即時(shí)樣中香葉醇含量低于2%時(shí)候，切換收集中間餾分。

(3)提高加熱溫度約10℃，收集中間餾分，待GC檢測(cè)孟二醇后雜質(zhì)峰大于3%時(shí)，切換收集后餾分。

(4)提升加熱溫度10℃，收集后餾分，觀(guān)察蒸餾釜液面達(dá)到警戒線(xiàn)時(shí)候，停止加熱。

(5)待中間餾分冷卻至20-25℃，液體呈半固體半液體狀態(tài)時(shí)候，攪拌倒入離心機(jī)中甩至無(wú)明顯液體流出時(shí)候即可獲得98wt%孟二醇成品。

制備

報(bào)道一、目前市場(chǎng)上反式-孟二醇含量基本上都在50%-60 wt %，含量不高，高純度的反式-孟二醇的應(yīng)用價(jià)值要高出許多。

一種高純度反式-孟二醇的制備方法，以500g檸檬桉油和500g稀硫酸（2.0wt%）為原料，包括以下步驟：

A、催化反應(yīng)過(guò)程：取500g檸檬桉油與500g稀硫酸進(jìn)行催化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在40℃，反應(yīng)時(shí)間控制在8小時(shí)，得到混合液，靜置分層后，去除下層溶液得到反式-孟二醇粗品602.6g；

B、次重結(jié)晶過(guò)程：將301.3g石油醚加入步驟A所得的反式-孟二醇粗品中，攪拌加熱至透明澄清后，停止加熱，待混合液冷卻至室溫后放入冷藏柜進(jìn)行次重結(jié)晶，次重結(jié)晶溫度為-10-0℃，次重結(jié)晶時(shí)間為12小時(shí)，得到次重結(jié)晶混合液；

C、次重結(jié)晶混合液分離過(guò)程：將步驟B所得的次重結(jié)晶混合液攪拌10分鐘后，放入離心機(jī)中甩干，脫除母液，離心機(jī)甩干到無(wú)明顯液體流出即可，將離心機(jī)內(nèi)次結(jié)晶體自然晾干，得到次結(jié)晶產(chǎn)品120.3g；

D、第二次重結(jié)晶過(guò)程：將601.5g石油醚加入步驟C所得的次結(jié)晶產(chǎn)品中，攪拌加熱至透明澄清后，停止加熱，待混合液冷卻至室溫后放入冷藏柜進(jìn)行第二次重結(jié)晶，第二次重結(jié)晶溫度為-10-0℃，第二次重結(jié)晶時(shí)間為12小時(shí)，得到第二次重結(jié)晶混合液；

E、第二次重結(jié)晶混合液分離過(guò)程：將步驟D所的第二次重結(jié)晶混合液攪拌10分鐘后，放入離心機(jī)中甩干，脫除母液，離心機(jī)甩干到無(wú)明顯液體流出即可，將離心機(jī)內(nèi)第二次結(jié)晶體自然晾干，得到反式-孟二醇最終產(chǎn)品80.6g。反式-孟二醇的最終得率為16.12%，最終產(chǎn)品經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用色譜分析得到反式-孟二醇的含量為98.02 wt %。

應(yīng)用

一種驅(qū)蟲(chóng)劑、殺蟲(chóng)劑組合物，其特征在于：驅(qū)蟲(chóng)劑、殺蟲(chóng)劑組合物，包含(a)檸檬草油(香茅草油)；(b) 孟二醇；(c)香草醛；以及(d)輸送媒介；其中：對(duì)薄荷基-3,8二醇和檸檬草油(香茅草油)的質(zhì)量比10～2:1。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：是基于已知的天然成分，以減輕目前產(chǎn)品的局限性。使用兩種或兩種以上的拒蟲(chóng)材料在協(xié)同作用下，在獨(dú)特的配方中產(chǎn)生一種附加效益和卓越功效的產(chǎn)品。研究發(fā)現(xiàn)，這種新型組合物能有效地驅(qū)除蚊蟲(chóng)，具有較強(qiáng)的驅(qū)蟲(chóng)效果。含有檸檬草油(香茅草油)和孟二醇的配方已被證明有效地應(yīng)對(duì)了瘧蚊、蚊媒瘧蚊、傳播登革熱和黃熱病的埃及伊蚊。

主要參考資料

[中國(guó)發(fā)明] CN201910373329.5 一種對(duì)-薄荷烷-3,8-二醇的分離提純方法

[中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201310577394.2 一種對(duì)-薄荷烷-3,8-二醇的生產(chǎn)方法

[中國(guó)發(fā)明] CN201410491261.8 一種高純度反式-對(duì)-薄荷烷-3,8-二醇的制備方法

CN201810121172.2一種驅(qū)蟲(chóng)劑、殺蟲(chóng)劑組合物

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